ÇUKUROVA ÜNİVERSİTESİ
MÜHENDİSLİK – MİMARLIK FAKÜLTESİ
TEKSTİL MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ
TKS 327 TEKSTİL LABORATUARI I
LİFLERİN KİMYASAL YÖNTEMLERLE ANALİZİ
DENEY FÖYÜ
ADANA
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com1
1. AMAÇ
Deneyin amacı, tekstil liflerinin fiziksel (yanma) ve kimyasal (çözünürlük)
yollarla tanınmasıdır.
2. GENEL BİLGİLER
Deneyin uygulamasında TS 4739 Tekstil Liflerinin Tanınması Metotları
adlı standart esas alınmaktadır. Tekstil lifleri, uzunluğu inceliğinin yüzlerce katı,
yeterli mukavemeti ve bükülebilme (eğrilme), birbiri üzerine tutunma yeteneğine
sahip olan maddelerdir.
Üretim sonrasında tekstil mamullerinin pazarlanmasıyla birlikte ürünlerin
kalite kontrolleri ve üretici firmanın verdiği özel şartları sağlayıp sağlamadığının
tespitinde tekstil mamulünün cinsinin bilinmesi bir gereklilik olmuş ve bu nedenle lif
analiz metotları uygulanmaya başlamıştır. Ayrıca ürün geliştirme prosesleri için de lif
cinsinin tespiti gerekmektedir.
Tekstilde doğal ve yapay kökenli pek çok elyaf türü kullanılmakta olup,
bunların genel olarak sınıflandırılması Tablo 1'de verilmektedir.
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com2
Tablo.1. Tekstilde Kullanılan Elyafların Genel Sınıflandırılması
TEKSTİLDE KULLANILAN LİFLERİN
SINIFLANDIRILMASI
DOĞAL LİFLER YAPAY LİFLER
Suni Sentetik
Mineral
Orijinli
Hayvansal Bitkisel
Amyant
Aspestos
a. Kıl Kökenli
Koyun
Tiftik
Tibet Keçisi
Alpaka
Lama
Keçi
Kaşmir
Deve Tüyü
b. Salgı Kökenli
İpek
a. Tohum Lifleri
Pamuk
Kapok
b. Gövde (Sak) Lifleri
Keten
Kenevir
Rami
Jüt
c. Yaprak Lifleri
Sisal
d. Meyva Lifleri
Koko
Selüloz Esaslı
a.Rejenere Selüloz
Nitrat rayonu
Bakır rayonu
Viskoz rayonu
b. Selüloz Esterleri
Asetat rayonu
Protein Esaslı
a.Hayvansal
Kazein
b.Bitkisel
Zein
Diğerleri
Alginat
Kauçuk
a. Poliamidler
Nylon
Perlon
b. Poliesterler
Vinyon
Terylene
c. Polivinil Türevleri
d. Poliolefinler
e. Poliüretanlar
Spandex
Lycra
f. Diğerleri
Organik Kökenli Anorganik
Kökenli
-Cam
-Karbon
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com3
Tekstil liflerinin tanınması metotlarının özünü, tekstil maddelerinin mikroskobik
özelliklerinden yararlanılarak mikroskop altında boyuna ve enine kesitte incelenerek,
ardından TS 4739 Tekstil Liflerinin Tanınması Metotları adlı standart içerisinde bulunan ve
tekstil liflerinin enine ve boyuna kesitinde lif resimleriyle karşılaştırılması, liflerin fiziksel
özelliklerinden yaralanarak yakma testi yardımıyla yanma şekli, kokusu ve yanma sonucunda
kalıntıya göre verilen tablodan beklenen koku, yanma şekli ve kalıntıdan liflerinden grup ve
cinslerinin belirlenmesi ayrıca liflerin kimyasal çözücülerdeki davranışlarıyla ( çözünme veya
çözünmeme) tekstil lif karışımlarının ayrılarak grup ve cinslerinin belirlenmesidir.
Liflerin kimyasal yöntemlerle analizi adlı deneyde belirgin olarak endüstride ağırlıklı
olarak kullanım alanı bulan pamuk, yün, keten, poliamid, polyester ve keten gibi elyaflar
incelenecektir. Ayrıca elyafların kesitlerine Liflerin Mikroskop ile Analizi adlı deneyde
devam edilecektir.
3.DENEYDE KULLANILAN CİHAZ ve REAKTİFLER
a-Cihazlar
- Cam malzemeler ( Beher, Erlen, Balon joje, baget, mezür vb...)
- Soxhlet Cihazı (Balon, Geri soğutucu ve hortum)
- Hassas Terazi, 0.0001g duyarlıklı
- Etüv, 105°C’ye ayarlanabilir
- Magnetik Karıştırıcılı Isıtıcı
- Sıcaklığa dayanıklı levha
b-Reaktifler
- Amonyak
- Asetik Asit (Glacial) %0.5'lik, 4.8 ml asetik asit alınarak 995 ml saf suyla litreye
tamamlanarak hazırlanır.
- Sodyum karbonat, 1 g/lt'lik çözeltisi, 1 g sodyum karbonatın 1000ml saf suda
çözülmesiyle hazırlanır.
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com4
- Hidroklorik asit, 1N, 82,9 ml derişik asit (d:1.84 g/l) cam beherde saf suyla litreye
tamamlanarak hazırlanır.
- Ksilen
- Formik asit
- Etilalkol
- Siklohekzan
- Sodyumhidrosülfit(Zırnık)
- Kurşun asetat
- M-Krezol
- Sülfürik asit çözeltisi, %75'lik, 2000 ml'lik cam beher içerisinde 700ml saf su ve
üzerine dikkatli ve yavaşça 360 ml derişik sülfürik asit (d:1.84g/l) katılarak
hazırlanır.
DİKKAT!!!!! Sülfürik asit çözeltisi hazırlanırken, su asit üzerine dökülmemeli ve
ısıya dayanıksız cam malzeme kullanılmamalıdır.
- Sodyum Karbonat, %2'lik, 2 g sodyum karbonat 98 ml saf suda çözülerek hazırlanır.
- Nitrik asit, %5'lik 5.5 ml derişik nitrik asit (d:1.14 g/l), 92.5 ml saf suya dikkatli ve
yavaşça aktarılarak hazırlanır.
- Sodyum hidroksit çözeltisi, %5'lik 5.26 g NaOH suda çözülür ve üzerine 100ml olana
kadar saf su ilave edilir.
- Sodyum hidroksit çözeltisi, %1'lik 1.050 g NaOH suda çözülür ve üzerine 100ml
olana kadar saf su ilave edilir.
- Çinko klorür-formik asit çözeltisi 10g susuz çinko klorürü 100ml %90'lık formik
asitte çözülerek hazırlanır.
- Kromotropik asit çözeltisi, %0.2'lik 0.2 g kromotropik asit 100 ml saf suda çözülerek
hazırlanır.
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com5
4.DENEY NUMUNELERİNİN ALINMASI ve HAZIRLANMASI
Lif, iplik (ip, urgan, halat, kordon v.b) kumaş (örülmüş- dokunmuş yada dokusuz) gibi
çeşitli hacimlerde bulunan ham veya mamul haldeki (kasarlı, boyalı baskılı veya apreli) tekstil
ürünlerinden, yapısındaki her tip lifin tanınmasına yetecek nitelik ve nicelikte deney
numunesi alınır (1-2 g arasında).
Deney numuneleri alınırken kumaş yapısını oluşturan liflerin tek ya da birden çok
türde olabileceği dikkate alınmalıdır. Mikroskop testi için numune alma yöntemleri liflerin
mikroskop ile analizi deneyinde verileceği için bu kısımda liflerin kimyasal yöntemlerle
analizi için deney numunesi alma ve hazırlama işlemleri çözünürlük testi için ön hazırlık
kısmı şeklinde anlatılacaktır.
4.1.Çözünürlük Testi İçin Ön Hazırlık
Alınan deney numunesi veya numuneleri için çözünürlük testi uygulanmadan çoğu
zaman bir ön işleme gerek olmamakla beraber deney sonucunda meydana gelebilecek hataları
en aza indirmek amacıyla TS 4785'in 2.3.2 lif olmayan maddelerin giderilmesi ve TS 4416'nın
2.4.2. Etil alkol ile ekstraksiyon işlemi uygulanarak deney numunesi veya numuneleri
üzerinde lif olmayan maddeler giderilir.
Aşağıda lif olmayan maddelerin giderilme yöntemleri açıklanmıştır.
- Havada kurutulmuş deney numuneleri, soxholet cihazında petrol eteri ile veya
siklohekzan ile saatte 6 devir (sifon) yapabilecek şekilde 1 saat ekstrakte edilir.
Numunedeki petrol eteri veya siklohekzan ortamdan direkt olarak uçar ve ardından
numuneler soğuk saf suda 1 saat bekletilir ve daha sonra 65-700C' deki saf suda 1 saat
daha bekletilir ve numune veya numuneler üzerinde bulunabilecek su fazlası durulama ve
sıkma işlemiyle giderilir.
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com6
- Kuru deney numunesi etil alkol ile soxholet cihazında 2 saat süreyle ekstrakte edilir.
Ardından havada kurutulur. Sonuç olarak numune üzerindeki sabunlar, katyonik apre
maddeleri ve benzeri tüm lif olmayan maddeler giderilir.
Deney numunesi boyalı kumaş ise öncelikle boya kumaş yapısından sökülmelidir.
Aşağıda boya sökme yöntemlerinden Nötral indirgeme yoluyla boya sökme ve kaynar
sodyum bisülfit yöntemleri açıklanmıştır.
- Deney numunesi ya da lifler, içinde 2 damla amonyak ve 0.5 g sodyum bisülfit bulunan
10 ml sıcak saf suya konur ve kumaş üzerinde boyanın rengi soluncaya kadar yavaş yavaş
kaynatılır. Boyanın rengi attıktan sonra numune sıcak su ile yıkanır ve kurutulur.
- Deney numunesi %1 oranında sodyum hidroksit ihtiva eden %5'lik sodyum hidrasülfit
çözeltisine alınır ve boya çıkana kadar kaynatılır. Hayvansal ve asetat lifleri için bu
yöntem uygun değildir. Bu liflerin yapılarını bozar.
5.DENEYİN YAPILIŞI
Tekstil liflerinin tanınması metotları 3 şekilde incelenmektedir.
1. Mikroskop Testi
2. Yakma Testi
3. Çözünürlük Testi (Liflerin Kimyasal Yöntemlerle Analizi)
5.1.Yakma Testi
Tekstil liflerinin yakılması ile tespitinde, sonuçlar liflerin tanınması açısından
üç aşamada değerlendirilir. Bunlar;
- Yanma Şekli: Lifin alev karşısındaki durumu, yanma hızı, isli ya da issiz yanması ve
alevden çıkarıldıktan sonra yanmanın devam edip etmediğinin gözlemlenmesi.
- Koku: Liflerin yanarken oluşan karakteristik kokuları o liflerin tanınmalarını sağlar.
Örneğin; Selüloz esaslı lifler yakıldığında ortamda yanık kâğıt kokusu, protein esaslı
lifler yakıldığında ise yanık saç kokusu algılanır.
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com7
- Kalıntı: Yanmış lif numunesinden geriye kalan kül, kömür vb. kalıntıları da liflerin
tanınmasına yardımcı olur.
Aşağıda deneyin uygulaması adım adım açıklanmıştır.
- Deney için verilmiş olan lif numuneleri ayrı ayrı aleve tutularak yakılır.
- Liflerin yanma şekli, kokusu ve kalıntıları dikkatlice incelenir ve not edilir.
- Tablo 2'de bulunan çeşitli liflerin yakma testi sonucunda göstermiş olduğu özellikler
ile yakma testi sonuçları karşılaştırılarak lif hakkında yorum yapılır.
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com8
Tablo.2. Çeşitli Liflerin Yakma Testi Sonucunda Göstermiş Olduğu Özellikler
Lifin Cinsi Yanma Şekli Kokusu Kalıntısı
Selüloz Esaslı
Lifler
(Doğal ve Rejenere)
Hızlı Yanık Kağıt Gri-sarımsı
Protein Esaslı
Lifler
(Doğal ve Rejenere)
Yavaş Yanık Saç Önce kabarcıklı
kömürümsü, sonra
gri-beyaz kül
Asetat Lifleri
(Diasetat, triasetat)
Hızlı Sirke Önce kömürümsü
bocuk, sonra gribeyaz kül
Poliester
(Trevira,Diolen
vb.)
Önce erir, sonra
yanar. Alevden
çıkarılınca yanmaz,
İsli duman veriri.
Tatlı aromatik (hoş
kokulu), keskin
Camımsı sarı-
kahverengi
Poliakrilonitril
(Orlon, dralon
vb..)
Önce erir, sonra
yanar. Alevden
çıkarılınca hızlı ve isli
yanar.
Tatlı aromatik Gevrek siyah kalıntı
Poliamid
(Nylon, Perlon
vb..)
Önce erir, sonra
yanar. Alevden
çıkarılınca issiz
yanar.
Hafif yanık saç,
pridin gibi
Camımsı sarı-
kahverengi
Polipropilen
(Meraklon vb.)
Erir yanmaz beyaz
duman çıkarır.
Yanan mum Sarı- kahverengi
kalıntı
Polietilen
(Courlene vb..)
Erir yanmaz beyaz
duman çıkarır.
Yanan mum Sarı- kahverengi
kalıntı
Poliüretan
(Lycra, Vyrene
vb..)
Eriyerek yanar.
Alevden çıkarılınca
issiz yanar.
Hoş olamayan fare
pisliği
Sert kahverengi
kalıntı
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com9
5.3.Çözünürlük Testi (Liflerin Kimyasal Yöntemlerle Analizi)
Liflerin morfolojilerindeki ve kimyasal yapılarındaki farklılıklar nedeniyle çeşitli
çözücülerdeki çözünürlükleri farklılıklar göstermektedir. Çözünürlük özelliğinden
faydalanılarak lif cinsleri çözünürlük testiyle tespit edilir. Aşağıda tekstil maddelerinin
çözünürlüğüne göre tanınması üç ana grup şeklinde verilmiştir.
A-Doğal ve Rejenere Liflerin Birbirinden Ayrılması
Doğal Selüloz Lifleri (Pamuk, keten, kenevir, jüt vb....)
Rejenere Selüloz Lifleri (Viskon, bakır ipeği vb....)
Doğal Protein Lifleri (yün, ipek vb..)
Rejenere Protein Lifleri (Kazein, zein vb..)
Deney numunesi %5'lik Sodyum
hidroksit çözeltisi içerisinde 5 dakika
kaynatılır.
Çözünen Çözünmeyen
Yün, ipek ve rejenere
protein lifleri
Doğal ve rejenere
selüloz lifleri
Yeni deney numunesi alınarak Formik
asit/ Çinkoklorür çözeltisi içerisinde 5
dakika muamele edilir.
Yeni deney numunesi alınarak Formik
asit/ Çinkoklorür çözeltisi içerisinde 10
dakika 700C'demuamele edilir.
Çözünen Çözünmeyen
İpek Yün, rejenere protein
Lifleri
Deney numunesine formaldehit testi uygulanarak
rejenere protein lifi ile yün lifinin ayrılması
sağlanabilir. Numune 1 g/l'lik sodyum karbonat
çözeltisiyle 2 dak. 600C'de yıkandıkdan sonra kurutulur.
Yıkanmış numune 3 dak. 0.1 N HCl kaynatılır.
Kaynatılan çözelti soğutularak çözeltinin 1ml'sine 3 ml
derişik sülfürik asit ve 1ml(%0.2'lik) kromotropik asit
çözeltisi damlatılır. Renk koyu kırmızı menekşe rengi
ise rejenere protein lifi eğer renklenme olmazsa
numune yun lifidir.
Çözünen Çözünmeyen
Viskon, Bakır
İpeği
Doğal Selüloz Lifleri
(Pamuk, Keten)
Viskon ve bakır ipeğini ayırt etmek için
numuneye Zart çözeltisiyle boyama işlemi
uygulanır. Zart çözeltisi: 2 g/l Sirius Blau B
ve 2g/l Eosin boya çözeltilerinin eşit miktarda
karıştırılmasından elde edilir. Numune
600C'de 5 dak. Boyanır. Numune pembe
renge boyanırsa viskon, mavi-viyole renge
boyanırsa bakır ipeği.
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com10
B-Sentetik Liflerin Birbirinden Ayrılması
Asetat Lifleri (Sekonder asetat, tri asetat vb....)
Poliester, Poliamid, Poliakrilonitril, Polipropilen
Deney numunesi Kaynayan
tetrahidrofuran içerisinde muamele
edilir.
Çözünen Çözünmeyen
Sekonder, triasetat
lifleri
Poliester, Poliamid,
Poliakrilonitril, Polipropilen
Yeni deney numunesi alınarak soğuk
aseton ile muamele edilir.
Yeni deney numunesi alınarak kaynar
derişik Formik asit çözeltisi
içerisinde muamele edilir.
Çözünen Çözünmeyen
Sekonder
Asetat
Triasetat Lifleri
Çözünmeyen Çözünen
Poliester,
Poliakrilonitril,
Polipropilen
Poliamid Lifleri
Soğuk derişik nitrik asit
ile muamele
Çözünmeyen Çözünen
Poliester, Polipropilen Poliakrilonitril Lifleri
m-krezol ile muamele
(sıcak)
Çözünen Çözünmeyen
Poliester Lifleri Polipropilen Lifleri
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com11
C-Bilinmeyen Lif Analizi
BİLİNMEYEN LİF NUMUNESİ
Deney numunesi 10 dakika oda
sıcaklığında asetonla muamele edilir.
Çözünen Çözünmeyen
Yeni deney numunesi 2 dakika
Siklohegzan içerisinde kaynatılır
Yeni deney numunesi alınarak 2
dakika %5'lik NaOH çözeltisinde
kaynatılır.
Çözünen Çözünmeyen
Numune, Glacial asetik asit
içerisinde 2 dakika kaynatılır
Çözünmeyen Çözünen
Deney numunesi,
saf suyla çalkalanır,
oda sıcaklığında
kurutulur ve 2
dakika formik asit
ile muamele edilir
Çözelti halindeki deney
numunesi, HCI asitle
asitlendirilmiş kurşun
asetat damlatılır.
Ç Çözünmeyen özünen
2 dakika kloroformla
muamele edilir.
Deney numunesi 2
dakika metilen klorürle
muamele edilir.
Çözünen Çözünmeyen
Triasetat Lifleri Numune Asetik
asitle 2 dak.
Kaynatılır.
Klorlanmış
PVC
Modakrilik
Çözünen Çözünmeyen
Asetat
Çökelek var Çökelek yok
Yün İpek
Çözünen Çözünmeyen
Nylon Vinal
Polikarbonat Poliester
Çözünen Çözünmeyen
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com12
5. DENEY RAPORU
Deney yapıldıktan sonra "Tekstil Mühendisliği Bölümü Laboratuvar Yaptırma ve
Değerlendirme İlkeleri"'ne uygun bir rapor hazırlanır. Raporun hazırlanmasında dikkat
edilecek hususlar ve takip edilecek sıra aşağıda verilmiştir.
1. Deney raporu metni ve tabloları beyaz A4 kâğıdına bilgisayarla yazılmalıdır. Karakter
büyüklüğü 12pt, Times New Roman veya Arial tiplerinde ve 1,5 satır aralığıyla yazılmalı,
sayfalar numaralandırılmalıdır.
2. Deney raporu, kapak devamında sırasıyla ve numaralandırılmış olarak “İçindekiler, Giriş,
Deneyin Amacı, Deney Düzeneği, Deney Numunesinin Hazırlanışı, Deneyin Yapılışı,
Sonuçlar ve Değerlendirme” bölümlerinden oluşmalıdır.
3. Yapılan deneyin varsa ekleri raporun son kısmına konulmalıdır. Deney raporu
bölümlerine ait kısaca açıklama ve örnekler aşağıda verilmiştir.
Deney Rapor Kapağı: Kapakta deney adı, deneyi yaptıran öğretim elemanının adı,
öğrenci adı, numarası, grup adı, bölümü, deneyin yapılış tarihi, raporun teslim tarihi gibi
bilgiler yer alacaktır.
İçindekiler Bölümü: Rapor içindeki bölüm başlıkları sayfa numaraları ile beraber
gösterilmelidir. Aşağıda bir örnek yer almaktadır.
İÇİNDEKİLER
Sayfa No
1. GİRİŞ………………………………………………………………………………………….1
2. MATERYAL-METOT………………………………………………………………………..1
3. SONUÇLAR VE DEĞERLENDİRME……………………………………………………….3
1. Giriş Bölümü: Tekstil liflerinin kimyasal ve yakma yoluyla analizi ile ilgili genel
bilgi verilmelidir. Deneyde analizi yapılan lifler genel olarak (kullanım yeri, elde ediliş
yöntemleri vs..) tanıtılmalıdır. Deneyle ilgili temel kavramlar, tanımlar ve teoriler de
anlatılmalıdır.
PDF created with pdfFactory Pro trial version www.softwarelabs.com13
2. Materyal-Metot: Deneyin yapılış amacı, gereği/önemi ve bu deneyden elde edilen
bilgilerin hangi durumlarda kullanılabileceği anlatılmalıdır. Ayrıca yapılan bu deneyin
tekstil endüstrisindeki yeri tartışılmalıdır. Deneyde kullanılan deney düzeneği (cihaz, araç
gereç, yardımcı madde vb.) ve kullanılan kimyasallar bu bölümde verilmelidir. Deneyde
analiz edilecek numunelerin hazırlanışı ve numuneler ayrı ayrı açıklanmalıdır. Deneyin
yapılışı, deneyde uygulandığı şekliyle ancak gerekli açıklamalarla birlikte ayrıntılı olarak
anlatılmalıdır. Bu anlatımda, deney işleyişini etkileyen dikkat edilmesi gereken noktalara da
yer verilmelidir.
3. Sonuçlar ve Değerlendirme: Deney sonucunda her bir analiz için elde edilen tespitler
bir tablo halinde belirtilmelidir. Yakma ve kimyasal elyaf analizi deneyleri sonucunda tespiti
yapılan liflerin kimyasal ve fiziksel özelliklerinden kaynak göstermek suretiyle detaylı
olarak bahsedilmelidir. Bunların ardından deneyde yapılan tespitler özetlenerek deney
düzeneği ve deneyin yapılışı, tartışılmalı ve rapor olarak bir sonuca bağlanmalıdır.
